对溴苯甲醚目前主流的制备工艺简述
发布日期:2025-04-02 15:46 浏览量:
对溴苯甲醚(4-溴苯甲醚)的制备工艺通常基于芳香环的亲电取代反应,结合甲氧基的定位效应。以下是两种常见制备方法及其详细步骤:
方法一:苯甲醚直接溴化法
原理
苯甲醚中的甲氧基(-OCH₃)为强邻对位定位基,在溴化反应中主要生成对位取代产物(对溴苯甲醚),副产物邻溴苯甲醚含量较低。
对溴苯酚的制备
苯酚溴化:苯酚(9.4g,0.1mol)溶于30mL乙酸,冰浴下滴加Br₂(16g,0.1mol),生成邻/对溴苯酚混合物。
分离纯化:通过水蒸气蒸馏或柱层析分离对溴苯酚(熔点66~68℃)。
方法二:对溴苯酚甲基化法
将对溴苯酚(17.3g,0.1mol)溶于50mL丙酮,加入NaOH(4.8g,0.12mol)。
滴加硫酸二甲酯(12.6g,0.1mol),60℃回流反应3小时。
反应结束后,减压蒸馏回收丙酮,残余物溶于乙醚,水洗、干燥后蒸馏得产物。
产率与纯度
总产率约60%~70%,纯度>98%。